Schnell gemessen mit Kernspinresonanz

Im Rahmen eines Forschungsvorhabens ist es dem SKZ gelungen, den Vernetzungsgrad von PE-X mittels Kernspinresonanz zu bestimmen.

In den vergangenen beiden Jahren hat das SKZ intensiv am Einsatz unilateraler Kernspinresonanz (Nuclear Magnetic Resonance: NMR) zur Messung des Vernetzungsgrades geforscht. Die Ergebnisse zeigen den Weg zu einer vielversprechenden Serienanwendung für die Vernetzungsgradprüfung unterschiedlicher Materialsysteme.

Das Vernetzen von Standardthermoplasten wird zur gezielten und kostengünstigen Eigenschaftsverbesserung eingesetzt. In der Gesamtheit der vernetzten Werkstoffe besitzt vernetztes Polyethylen (PE-X) aktuell den größten Marktanteil. Zudem wachsen die Märkte für Materialien auf Harzbasis stetig – zum Beispiel Faserverbundwerkstoffe und Klebstoffe. Der Vernetzungsgrad stellt dabei die wichtigste Kenngröße für die Qualität von PE-X dar. Er ist vergleichbar mit dem Aushärtegrad eines Harzes oder Klebstoffs.

Obwohl die Verarbeitungszeit bei der Herstellung von vernetzten Polymeren kontinuierlich sinkt, wird der Vernetzungs- beziehungsweise Aushärtegrad nach wie vor im Labor mit herkömmlichen Standardverfahren, etwa nasschemisch nach DIN EN ISO 10147, bestimmt. Die sehr langen Messzeiten von bis zu 12 Stunden für ein quantitatives Ergebnis und der zerstörende Charakter dieser Standardtestverfahren ermöglichen dabei keine 100 % Prozess- beziehungsweise Produktüberwachung.

Eine neue Möglichkeit für eine schnellere und zerstörungsfreie Prüfung bieten Messsysteme auf Basis der Kernspinresonanz mit einseitigem Probenzugang. Durch speziell angeordnete Magnete und angepasste Hochfrequenz-Resonatoren kann der Vernetzungs- beziehungsweise Aushärtegrad berührungslos in verschiedenen Tiefenebenen von Probekörpern gemessen werden. Im Rahmen eines kürzlich abgeschlossenen Forschungsvorhabens konnte am SKZ die Vernetzungsgradbestimmung von PE-X mittels NMR erfolgreich nachgewiesen werden.

Bei zunehmendem Vernetzungsgrad verringert sich die Beweglichkeit der Polymerketten. Dies führt zu einer Abnahme des NMR-Signals (Echosumme). Dabei zeigte sich das Potenzial für eine schnelle Pass/Fail-Kontrolle. Ebenso kann der Verlauf der Aushärtung von Harzen und Klebstoffen sehr gut nachverfolgt werden. Weiterhin ist es möglich, Stichproben einem Aushärtegrad zuzuordnen.

In zukünftigen Forschungsaktivitäten des SKZ soll der Fokus stärker auf die zerstörungsfreie Untersuchung von Klebstoffen und Klebeverbindungen mittels unilateraler NMR gelegt werden. Neben verschiedenen Klebstoffarten soll auch die Verwendung von Vorbehandlungsmethoden und weiterer Referenzverfahren im Detail untersucht werden. Ziel ist dabei die Korrelation mit gängigen Kenngrößen der Kunststoffverarbeitung.

sk